ERGEBNISTEIL
196
Dichlormethanextrakte werden von Salpetersäure unter den angegebenen
Druckaufschlußbedingungen nicht vollständig zersetzt. Es entstehen unterschied
lich braun gefärbte Flüssigkeiten, die sich nur zum Teil analysieren ließen. Wenn
man den Dichlormethanauszug mit einem sehr schwachen Luftstrom (ca.
100 ml/min) bis fast zur Trockene eindampfte und erst anschließend die Salpeter
säure zugab, konnten die Proben analysiert werden. Mit zuaddiertem Methyl
quecksilberchlorid konnte diese Methode absolut verlustfrei durchgeführt werden.
Der UV-Aufschluß war für Dichlormethanauszüge ebenfalls ungeeignet, da das
Dichlormethan offensichtlich radikalisch polymerisiert und eine weiße, kunst
stoffartige Masse während des Aufschlusses ausfiel.
Methanolextrakte konnten mit allen Verfahren zwar gut vermessen werden, es
wurden aber nur mittlere Wiederfindungsraten von ca. 70% erreicht. Mit Eindamp
fen, analog wie bei den UV-Aufschlüssen, wurden zwar 100%ige Wiederfindungs-
raten erzielt, das Verfahren war jedoch äußerst unpraktikabel, da das Eindampfen
ca. 24 h dauerte und ein nicht kalkulierbares Verlustrisiko bestand, wenn der
Luftstrom nicht zuverlässig kurz vor dem Eintrocknen abgestellt wurde. Daher
wurden die meisten methanolischen Proben direkt nach HN0 3 -Druckaufschluß
und UV-Aufschluß gemessen. Es konnte jedoch in mehreren Fällen kein Queck
silber gefunden werden, obwohl parallel dazu hergestellte wäßrige und Dichlor
methanextrakte gut meßbare Konzentrationen enthielten. Die mit Methanol
erzielten Meßwerte erscheinen in den folgenden Tabellen daher nicht und werden
auch nicht diskutiert, da die Analytik nicht optimiert werden konnte.