ANALYTISCHERTEIL
60
Es sollte hier gezeigt werden, daß die Literatur - Nachweisgrenze mit 0,15 und
0,25 ng/ml mit diesem Verfahren deutlich erreicht wurde. Die von RÜCKER,
NEUGEBAUER und WILLEMS (1992) zitierte einfache Methode zur Abschätzung
der Bestimmungsgrenze (hier wären es ca. 1 ng/ml) erscheint hier realistisch. Zur
Beurteilung des Analysenverfahrens und zum Vergleich mit anderen Methoden ist
lediglich die Angabe der IUPAC Nachweisgrenze zu wenig. Der Vergleich der
Präzision an verschiedenen Stellen des Arbeitsbereiches und Varianz
homogenisierung ist aussagekräftiger, hinzu kommt die "Robustheit” des Verfah
rens, die noch nicht exakt zahlenmäßig erfaßt werden kann. Nach RÜCKER,
NEUGEBAUER und WILLEMS (1992) soll die "Robustheit" mit einem aliquoten
Teil der Probe unter möglichst anderen eventuell störenden Bedingungen ein
weiteres Mal getestet werden. Betrachtet man Quecksilberstandards in reinem
Grundelektrolyten, so könnte man die “Robustheit” mit “gut” bezeichnen.
Unter optimalen Bedingungen wäre so noch die Grundbelastung von Pflanzen
(ca. 5-20ng/g), bzw. der Richtwert für Getreide (ZEBS 1986) gut bestimmbar.
Bei dem gängigen Verhältnis von Aufschlußsäuren zur Probenmenge von 1 ml
Säure zu 100 mg Drogenmaterial käme man bei einer Einwaage von 500 mg
Untersuchungsmaterial und 5 ml Aufschlußsäure auf eine Bestimmungsgrenze
von 20 ng/g in der Pflanze.
Das bedeutet, daß die Anwendung des Verfahrens für die Quecksilber
bestimmung in Pflanzen nur dann sinnvoll ist, wenn Störungen praktisch voll
ständig ausgeschaltet werden können.
3.2.1.3. Störungen und Optimierungsmöglichkeiten
Die optimale Zusammensetzung des Grundelektrolyts kann durch reale Proben
negativ beeinflußt werden. Nicht vollständig zerstörte organische Substanzen
können Elektrodenreaktionen hervorrufen, die sich als Störpeaks, Veränderungen
des Grundstroms, Verlust an Empfindlichkeit durch negative Beeinflussung der
Anreicherung oder des Bestimmungsschritts auf dem Voltammogramm zeigen