Full text: Untersuchungen zur Quecksilber-Analytik und Quecksilberbelastung von Arzneipflanzen und deren pharmazeutischen Zubereitungen

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ANALYTISCHERTEIL 
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3.2.4. Atomabsorptionsspektrometrische Untersuchungen 
Die Kaltdampf-AAS, das Standardverfahren zur Hg-Spurenbestimmung in 
Lebensmitteln, sollte auch hier in der Routineuntersuchung von Arzneipflanzen 
und Zubereitungen erprobt werden. Kaltdampfvorrichtungen als Zusatzgerät 
werden praktisch von jedem AAS-Gerätehersteller angeboten. Um das am Institut 
angeschaffte AAS-Gerät universeller nutzen zu können, wurde entschieden, statt 
einer Kaltdampfvorrichtung einen Graphitrohrofen zu kaufen und das für die Hg- 
Bestimmung in Pflanzen benötigte Kaltdampfsystem selbst zu bauen. Auch das 
anschließend für die Bestimmung des Hg in pharmazeutischen Zubereitungen 
benötigte Kaltdampf-Amalgamsystem konnte unter Verwendung des Graphit 
rohrofens als Ausheizeinheit selbst gebaut werden. 
Für die Konstruktion einer eigenen Anlage wurden zunächst die kommerziell 
angebotenen Kaltdampfsysteme überprüft. Diese lassen sich prinzipiell in 2 
Gruppen einteilen: 
1. Kontinuierliche Systeme, bei denen die Probe eine kontinuierliche Absorption 
im Spektrometer erzeugt, dies wird entweder 
a) durch ein geschlossenes Umpumpsystem, wie die Methode nach 
DIN 338406 Teil 12 oder 
b) durch kontinuierliches Zusammenpumpen der Reduktionslösung mit der 
Blindlösung, den Standards oder den Proben in einen Gas-Flüssigkeits 
separator erreicht (z.B. Varian VGA-76). 
2. Diskontinuierliche Systeme, bei denen das Quecksilber aus der Probe nur kurz 
zeitig eine Absorption im Spektrometer erzeugt. Dies wird erreicht 
a) bei einem offenen System (z.B. Aufbau nach §35 LMBG), wobei das Queck 
silber zunächst reduziert wird und dann die Quecksilberdampfwolke nur ein 
mal die Absorptionsküvette durchläuft. 
b) bei der Fließinjektionstechnik, die über eine Schleife einen Teil der Proben 
lösung in ein System wie 1b) eingibt. 
c) bei der Kaltdampf-Amalgamtechnik
	        
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