ZUSAMMENFASSUNG
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6. ZUSAMMENFASSUNG
6.1. Analytik
ln der vorliegenden Arbeit wurde die Eignung der üblichen inversvoltammetri-
schen Quecksilber-Bestimmungsmethode an der rotierenden Goldelektrode zur
Hg-Analytik bei Arzneipflanzen erstmals systematisch untersucht. Veranlassung
war die gute Erfahrung bei der Bestimmung von Blei und Cadmium in Drogen und
Drogenzubereitungen im Arbeitskreis Schilcher (Dissertation PETERS, 1989) mit
Hilfe der Inversvoltammetrie. Die intensiven Untersuchungen konnten durch die
Entwicklung einer neuen Separationstechnik erfolgreich abgeschlossen werden.
Dazu wurde eigens eine Au/Pt-Netzelektrode konstruiert und in Kombination mit
der Kaltdampftechnik angewendet. Das Verfahren bietet den entscheidenden
Vorteil, daß die Anforderungen an die Probenvorbereitunq auf das in der AAS
übliche Niveau anaealichen werden konnten.
Das bedeutet, daß erstmals einfache* salpetersaure Druckaufschlüsse im inter
essierenden Konzentrationsbereich störungsfrei inversvoltammetrisch vermessen
werden konnten. Die Validierung der Methode wurde durch Überprüfung sowohl
der einzelnen Meßschritte als auch des Gesamtverfahrens mit Hilfe der AAS
vorgenommen. Zur Validierung wurde auch zertifiziertes Referenzmaterial
hinzugezogen.
Aufgrund eines gewünschten höheren Probendurchsatzes wurde zusätzlich zur
Routinebestimmung ein aus dem Lebensmittelbereich bekanntes atomspektrome-
trisches Verfahren für die Arzneipflanzenanalytik optimiert und erfolgreich
angewendet.
Für die Hg-Bestimmung in Arzneipflanzenzubereitungen mußte ein neues geeig
netes AAS-Amalgamsystem entwickelt werden. Dieses Verfahren bietet alle
Vorteile der herkömmlichen Amalgamsysteme, d.h. höhere Selektivität und
kleinere Nachweisgrenze, vermeidet aber zwei wichtige Nachteile:
* Druckaufschlüsse bis 170°C. Druckaufschlüsse über 170 °C können nur mit dem
Hochdruckverascher (KORNER 1990) dunchgeführt werden. Die Kosten von über
50000 DM stellen den Vorteil der Inversvoltammetrie als kostengünstige Methode
allerdings in Frage.
