ZUSAMMENFASSUNG
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a) durch die erstmalige Nutzung eines im AAS-Spurenanalytiklabor zur Grund
ausstattung zählenden Grafitrohrofens als Ausheizsystem wurden die Kosten von
üblicherweise fast 20.000 DM auf die Kosten des Au/Pt-Netzes von ca. 200 DM
reduziert.
b) Die Amalgamierungszeit von üblicherweise zwei bis fünf Minuten konnte
durch die Verwendung einer leistungsfähigen Pumpe auf 20 s reduziert werden.
Die Kaltdampf-Amalgamtechnik ist zwar eine schon seit längerer Zeit bekannte
Schlüsseltechnik in der Quecksilberanalytik. Wegen der genannten Nachteile wird
sie dennoch relativ wenig eingesetzt, obwohl durch die erhöhte Selektivität
aufgrund der Amalgamierung auch die Gefahr von Fehlern bei unterschiedlicher
Probenmatrix verringert wird. Außerdem können speziell hochempfindliche, erst
neuerdings in der Quecksilberanalytik angewandte Meßmethoden (beispielsweise
die um den Faktor 1000 empfindlichere AFS oder die AAS auf der 189 nm-Linie)
nur in Kombination mit der Amalgamtechnik Anwendung finden. Daher ist das von
uns verbesserte Amalgamsystem hochaktuell. Aufgrund ihrer guten Handhabbar
keit und der höheren Richtigkeit wurde in dieser Arbeit die Methode auch für
Analysen eingesetzt, für die eine derartige Empfindlichkeit gar nicht notwendig
gewesen wäre.
Die Richtigkeit der eigenen Messungen konnte durch 3 verschiedene zertifizierte
pflanzliche Referenzmaterialien, ferner durch AAS-Vergleichsmessungen in
anderen Labors und durch weitere unabhängige Meßmethoden, wie die AFS
und die Inversvoltammetrie, abgesichert werden. Auch die aufschlußlose und auf
völlig anderen Prinzipien beruhende Neutronenaktivierungsanalyse bestätigte
die Richtigkeit der Werte, die mittels AAS-Analytik und Inversvoltammetrie
erhalten worden waren.
Weiterhin wurden verschiedene Methoden zur separaten Bestimmung von
organisch gebundenem Quecksilber auch in Arzneipflanzen getestet. Als geeig
netstes Verfahren erwies sich die GC-AAS-Methode nach vorausgehender
Ethylierung nach FISCHER, RAPSOMANIKIS und ANDREAE (1993). Mit dieser