EXPERIMENTELLER TEIL 
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schließendem Trocknen bei 170°C ausreichend. Wichtig war das Verhältnis Pro 
beneinwaage zu Aufschlußsäure, daher konnten die Seif Druckaufschlußsysteme 
für 100 mg Einwaage problemlos auch mit fetthaltigen Proben bis zur angegebe 
nen Menge verwendet werden. Waren größere Einwaagen erforderlich, so wurde 
in den Seif Aufschlußgeräten bis 500 mg mit Drogeneinwaagen bis 500 mg und 
5,5 ml HN0 3 gearbeitet. 
Nach Zugabe der Salpetersäure wurden die Druckaufschlußgefäße verschlossen 
und in den Trockenschrank (MEMMERT/Schwabach, 1500 W) gestelllt. Der Trok- 
kenschrank war auf eine Temperatur von 170°C eingestellt, wurde aber durch ei 
ne Zeitschaltuhr erst eine Stunde später angeschaltet. Dies verminderte ent 
scheidend das Risiko eines eventuell auftretenden Überdrucks. Der Ofen wurde 
4 h bei 170 °C gehalten, bei längerer Aufschlußzeit war keine Verbeserung der 
Aufschlußqualität mehr erkennbar. Nach dem Abkühlen wurden die Aufschlußge 
fäße geöffnet. Es lagen tief grün gefärbte Lösungen vor, aus denen die braunen 
Stickoxiddämpfe aufstiegen. Diese Dämpfe wurden unter dem Abzug mit einem 
schwachen Luftstrom entfernt. Nach ca. 30 min lag eine völlig farblose klare 
Flüssigkeit vor, bei Aufschlüssen von kieselsäurehaltigen Pflanzen wie Brennes- 
seln oder Schachtelhalm enthielt dieser noch einen Bodensatz, der die Messun 
gen allerdings nicht störte. 
7.2 Inverse Voltammetrie 
7.2.1. Geräte und Einstellungen 
Meßeinrichtung: 
Polarecord E506 (METROHM AG, CH-Herisau) 
VA-Controller E608 (METROHM AG, CH-Herisau) 
VA-Stand 663 E506 (METROHM AG, CH-Herisau) 
Au/Pt-Netzelektrode (entsprechend Abb. 17) 
Arbeitselektrode (WE): Rotierende Goldelektrode 
Bezugselektrode (RE): Ag/AgCI/c(NaCI) = 3 mol/l 
Hilfselektrode (AE): Glassy-Carbon-Stift