ANALYTISCHER TEIL 
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Weitere Validierungsbestimmungen wurden unter Kombination dieser Sepa 
rationstechnik mit einer von MEYER und SCHOLZ (1994) entwickelten empfindli 
cheren voltammetrischen Meßmethode durchgeführt*. Als Aufschlußmethode 
wurde ein einfacher Salpetersäuredruckaufschluß, wie in 7.1. beschrieben, 
durchgeführt. 
Tab. 11: Meßergebnisse (Zertifizierte Gehalte mit 95% Konfidenzintervallen) 
Drogeneinwaage pro Aufschluß 
gefunden 
absolut 
berechneter 
Gehalt(ng/g) 
zertifizierter 
Gehalt(ng/g) 
61 mg Olivenblätter (BCR Nr.62) 
15,2 ng 
249 
280 +/- 30 
79 mg Olivenblätter (BCR Nr.62) 
22,5 ng 
285 
280 +/- 30 
267 mg Apfelblätter (NBS Nr. 1515) 
10,5 ng 
39 
44 +/- 4 
248 mg Apfelblätter (NBS Nr. 1515) 
10,0 ng 
40 
44 +/- 4 
Die Mittelwerte der mit unserer Methode bestimmten Gehalte liegen alle im 
Vertrauensbereich der zertifizierten Gehalte, wobei die prozentualen Abweichun 
gen der Doppelbestimmungen mit 6,7% und 2,5% im Bereich der mit AAS er 
reichbaren Genauigkeit liegt. 
Besonders zu bemerken ist auch, daß die Werte mit einer Kalibriergeraden 
gewonnen werden konnten, da dies im allgemeinen bei voltammetrischen Be 
stimmungen nicht möglich ist. Wegen der guten Korrelation der gemessenen 
* Die Amalgamierung erfolgte an einer Golddrahtelektrode in einem offenen System mit 
NaBH 4 als Reduktionsmittel, da die Au/Pt - Netzelektrode zum Zeitpunkt der Messun 
gen nicht zur Verfügung stand. Durch die Wahl einer langen Amalgamierungszeit (2 h) 
konnte aber mit Sicherheit quantitativ amalgamiert werden. Als Ablösescan wurde 
eine Dauerspannung von +300 mV gegen Ag/AgCI venn/endet. Danach wurde die 
Bestimmungsmethode von MEYER und SCHOLZ (1994) angewendet: 1800 s Anrei 
cherung an einer speziell vorbehandelten Glascarbon - RDE und ein Spannungsscan 
von -350 mV bis +200 mV zur Bestimmung verwendet. Der hier verwendete Grunde 
lektrolyt unterscheidet sich ebenfalls von dem, der bei der Au - RDE verwendet wur 
de. Diese Methode hat bei Anreicherungszeiten von 1800 s (statt 300 s bei der Au - 
RDE) eine um den Faktor 100, bei 2400 s um den Faktor 10000 niedrigere Nach 
weisgrenze.