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ANALYTISCHERTEIL
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3.2.4. Atomabsorptionsspektrometrische Untersuchungen
Die Kaltdampf-AAS, das Standardverfahren zur Hg-Spurenbestimmung in
Lebensmitteln, sollte auch hier in der Routineuntersuchung von Arzneipflanzen
und Zubereitungen erprobt werden. Kaltdampfvorrichtungen als Zusatzgerät
werden praktisch von jedem AAS-Gerätehersteller angeboten. Um das am Institut
angeschaffte AAS-Gerät universeller nutzen zu können, wurde entschieden, statt
einer Kaltdampfvorrichtung einen Graphitrohrofen zu kaufen und das für die Hg-
Bestimmung in Pflanzen benötigte Kaltdampfsystem selbst zu bauen. Auch das
anschließend für die Bestimmung des Hg in pharmazeutischen Zubereitungen
benötigte Kaltdampf-Amalgamsystem konnte unter Verwendung des Graphit
rohrofens als Ausheizeinheit selbst gebaut werden.
Für die Konstruktion einer eigenen Anlage wurden zunächst die kommerziell
angebotenen Kaltdampfsysteme überprüft. Diese lassen sich prinzipiell in 2
Gruppen einteilen:
1. Kontinuierliche Systeme, bei denen die Probe eine kontinuierliche Absorption
im Spektrometer erzeugt, dies wird entweder
a) durch ein geschlossenes Umpumpsystem, wie die Methode nach
DIN 338406 Teil 12 oder
b) durch kontinuierliches Zusammenpumpen der Reduktionslösung mit der
Blindlösung, den Standards oder den Proben in einen Gas-Flüssigkeits
separator erreicht (z.B. Varian VGA-76).
2. Diskontinuierliche Systeme, bei denen das Quecksilber aus der Probe nur kurz
zeitig eine Absorption im Spektrometer erzeugt. Dies wird erreicht
a) bei einem offenen System (z.B. Aufbau nach §35 LMBG), wobei das Queck
silber zunächst reduziert wird und dann die Quecksilberdampfwolke nur ein
mal die Absorptionsküvette durchläuft.
b) bei der Fließinjektionstechnik, die über eine Schleife einen Teil der Proben
lösung in ein System wie 1b) eingibt.
c) bei der Kaltdampf-Amalgamtechnik