ANALYTISCHER TEIL
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Die selektivste und nachweisstärkste Methode ist die Kaltdampf-Amalgamtechnik.
Da die Amalgamierung nicht für alle Proben notwendig ist, sie aber zusätzlichen
apparativen und zeitlichen Aufwand bedeutet, wurden zur Pflanzenanalytik
zunächst die einfachen Techniken überprüft. Die höchsten absoluten Empfind
lichkeiten werden im allgemeinen mit den diskontinuierlichen Systemen erreicht,
da sie das gesamte Quecksilber aus einer Probe auf einmal in den Strahlengang
bringen. Die kontinuierlichen Systeme sind etwas robuster, das Umpumpverfah-
ren 1a) ist neben der Amalgamtechnik das einzige Verfahren, das unabhängig
von matrixbedingten Schwankungen der Reduktionsgeschwindigkeit arbeitet. Die
Methoden 1b) und vor allem 2b) sind die modernsten Methoden, vor allem weil sie
sich am besten automatisieren lassen. Außerdem kann die automatisierte
Fließinjektionstechnik auch für andere Anwendungen als Baukastenteil dienen
(z.B. für die Flammen-AAS).
Tab. 12: Vergleich der verschiedenen apparativen Kaltdampf-AAS Methoden:
la) =geschlossenes Umpumpverfahren (z.B. DIN 338406)
lb) =kontinuierliches System mit Gas/Flüssigkeitsseperator (z.B. Varian
VGA 76)
2a) =Ausblasen »auf einen Schlag« (z.B. §35 LMBG)
2b) = Fließinjektionstechnik
2c) =Amalgamtechniken
Beurteilung von + (schlechteste im Vergleich) bis ++++ (beste im Vergleich)
Zeichnungen zu den Methoden siehe S.88.
N.
1a)
. , .
2b)
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Nachweisgrenze(abs.)
+
+ +
+++
+ +
+ + + +
Nachweisgrenze (rel.)
++
+ +
+
+ +
+ + + +
unterschied!. Matrices
+++
++
++
+ +
+ + + +
Probendurchsatz
++
+ +
+ +
+ + + +
+ +
Als Vorbild für das erste eigene System diente eine Variante der Methode 2a)
nach BAUDISCH (1990), die sich durch hohe absolute Empfindlichkeit und
Schnelligkeit auszeichnet.